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2025-06-28 08:00:01 547次浏览

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流化催化精馏制备

①在再沸器中加入醇酸混合液，硫酸与异戊醇的配比为3：1（摩尔比），加入109自制的改性离子交换树脂细粉，在分相器中加入一定量的水。

②加热再沸器中溶液至沸腾。当塔顶有冷凝液时，保持全回流操作。当塔顶温度稳定后，调节回流比装置，使反应生成的水和酯全部从塔顶取出，进入分相器中分相，酯层作为粗酯产品取出，水相一部分从塔顶回流至塔中，并使塔顶温度保持不变。当不能用回流比调节装置保持原塔顶温度，且塔釜醋酸含量大于97%时，又改为全回流。

③通过调压器逐步增加塔釜的供热量，直至塔中产生液泛，然后调小电流，保持塔釜的供热量，并在整个生产过程中保持不变。

④待过程稳定后，以塔顶酯相中醋酸异戊酯含量和塔釜醋酸含量为控制指标，其中釜底液循环。

精制方法：除含有水、乙酸、异戊醇等杂质外，由于原料来源不同尚可含有丙醇、丁醇、己醇、庚醇及其乙酸酯等。精制时用碳酸氢钠或碳酸钠饱和溶液洗涤，再用氯化钠饱和水溶液洗涤，无水硫酸钠或硫酸镁干燥后精馏。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂、酸类、卤素分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

化学危险物品管理条例 (1987年2月17日发布)，化学危险物品管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第3.3 类高闪点易燃液体。